自原子力显微镜(AFM)首次用于验证石墨烯成功剥离的实验起 ,AFM 便成为二维材料研究中不可或缺的表征工具。伴随二维材料领域和仪器技术的飞速发展,原子力显微镜的检测分辨率也在不断提高。
01 纳米尺度形貌分析
无论是全新二维材料,还是采用新型工艺制备的二维材料,掌握其基础形貌特征(形貌尺寸)都至关重要。部分场景下,定性确认材料是否存在即可完成检测。而另一些场景中,核心检测指标则包含片层分散程度、片层/器件尺寸,或是样品表面粗糙度与均一性。层厚与层数数据同样是高频检测需求,一定程度上是因为这类参数会显著影响样品的各类性能。AFM 的空间分辨率远低于1 nm,完美适配上述形貌表征需求,Cypher 更是能够轻易地达到原子级高分辨率。

在控制湿度的情况下,探针尖端上使用30 V、100 kHz 的交流偏压进行 HV 刻蚀切割后的硅上的石墨烯片层。扫描范围4 μm,由 Cypher 表征。

沉积于外延石墨烯上的硫化钼。硫化钼通过化学气相沉积法生长,呈三角形阶梯结构,扫描范围2 μm。样品以三角状结构为新的成核点继续沉积生长,从而形成多层次的金字塔结构。由 Cypher 表征。

氮化硼晶体上 C8-BTBT 分子层的原子分辨率轻敲模式图像。扫描范围10 nm,由 Cypher 表征。感谢南京大学 X. Wang 提供样品支持。
02 高分辨压电性能分析
随着铁电器件向更小尺寸、更低功耗方向发展,原子级铁电材料的发现正在不断突破人们对材料物性的传统认知。二维铁电与压电特性可为存储、逻辑器件、传感器、驱动器及其他产品带来革新。AFM 的压电响应力显微镜模式(PFM)是实现压电、铁电及多铁材料纳米尺度表征的强有力工具,可获取静态与动态机电耦合性能相关信息,包括畴结构、畴生长过程以及极化翻转行为。下图为超薄硫磷铜铟的 PFM 成像实例。

硫磷铜铟(CIPS)室温铁电性能表征。沿图中虚线截取的对应剖面曲线证实,仅数纳米厚度的薄片仍具备铁电特性。
03 对分辨率的极致追求
在二维材料领域,堆叠二维材料之间的扭转角度由其产生的莫尔图案决定,研究人员通常不得不使用高级 AFM 模式来进行莫尔图案的表征。牛津仪器推出的新一代 QPDI 技术,具有超低底噪声的优势,使其能在 AFM 最基础的接触模式下实现莫尔图案形貌表征。

在相同扫描条件下,OBD 和 QPDI 技术使用相同探针获得的转角双层石墨烯的高度图,QPDI 技术的噪声要低得多。感谢苏州大学 Lu You 提供样品支持。
Vero 是牛津仪器推出的新一代 AFM,它建立在性能卓越的 Cypher 系统之上,结合了正交相位差分干涉(QPDI)技术来测量真正的针尖垂直位移。这消除了传统的光杠杆法(OBD)AFM 中常出现的由测量悬臂角度带来扫描误差问题。Vero 的 QPDI 检测系统避免了探针竖直作用力和水平作用力之间的串扰,并且基底噪声比 OBD 系统低10倍以上,测量灵敏度更高。Vero 的技术进步使 AFM 测量具有前所未有的准确性和重复性。
探索更多二维材料表征方案
除原子力显微镜(AFM)外,牛津仪器还可提供更多二维材料研究所需的各类表征方案:
- 拉曼、光致发光(PL)、二次谐波(SHG)成像:共聚焦拉曼显微镜。
- 厚度、层数、元素、晶体结构:电镜相关能谱 EDS、电子背散射衍射 EBSD。
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