这些石墨烯专家正致力于弥合二维材料研究中的可重复性差距

目前,关于石墨烯及相关材料的大量研究成果无法被重复验证——这一问题不仅浪费时间,还阻碍了商业化进程。新规或将有助于解决这一问题

关键见解

  • 石墨烯及其他二维材料在多种应用中展现出巨大潜力,但其操作过程十分繁琐。
  • 研究人员往往无法复现关于二维材料的研究结果,这正在阻碍其向工业领域的转化。
  • 来自学术界、产业界和资助机构的一组专家建议建立一套更详细地报告实验条件的体系,并采取其他措施,以帮助弥合这一可重复性差距。

自2004年石墨烯问世以来,这种仅有一层原子厚度的碳薄片因其非凡的强度和导电性,以及其他卓越的特性,一直被誉为革命性材料。它的发现引发了一波其他二维材料的热潮——包括六方氮化硼和二硫化钼——其中许多可作为电子器件的组件。

但这些材料难以处理;即使实验室条件存在微小差异,也会影响其性能。研究人员经常发现,其他实验室得出的结果无法在自己的实验室中复现。一些人认为,这种“可重复性差距”正在延缓二维材料向应用领域的转化——这一过程被称为技术转移。“如果我们在报告和透明度方面没有做好相应工作,就不能说我们在认真推进技术转移,”丹麦技术大学从事二维材料研究的彼得·博吉尔德(Peter Bøggild)表示。

去年,博吉尔德召集了来自学术界、工业界和资助机构的利益相关者,共同制定了旨在弥合这一差距的实用指南(《自然·物理学》2025,DOI:10.1038/s42254-025-00875-9)。该专家组提出了一份模板,要求研究人员以远超学术论文通常要求的深度记录实验方法,以便完整呈现二维材料研究过程中遇到的种种挑战与困难。

巴塞罗那光子科学研究所(ICFO)的博士后研究员埃迪兹·赫克特(Ediz Herkert)虽未参与该小组工作,但他认为这些指南最终将为该领域节省大量时间。“这感觉就像你身边有一位经验丰富的博士后,正在一步一步地为你详细讲解一切,”他说。

更加重视可重复性,还能促进技术转移,使企业更容易采用并扩大应用学术界开发的方法。“这些材料很复杂,”该建议的合著者阿玛亚·祖鲁图萨(Amaia Zurutuza)表示。她是总部位于西班牙圣塞巴斯蒂安的Graphenea公司的科学总监,该公司专门生产基于石墨烯的材料和芯片。“如果缺乏可重复性,情况就会变得更加复杂。”

公之于众

所有材料都可能受到污染,但二维材料尤其容易受到污染,因为其中的每一个原子都暴露在外部环境中。“这些材料简直就是来自另一个维度,”博吉尔德说,“处理这种开放式材料本身就很棘手,因为很难防止任何物质附着在上面。”

“这些材料简直就是来自另一个维度。”

彼得·博吉尔德,丹麦技术大学二维材料研究员

制备和处理方法上的细微差异可能会对二维材料产生巨大影响,而成功与否可能取决于温度、湿度或振动等微小变化——这些因素并不总是在论文的方法部分中记录下来。

当这些材料被集成到晶体管等器件中时,研究人员有时只会报告表现最佳的“明星器件”,而忽略了此前数十次失败的尝试。祖鲁图萨指出,当产业界试图复现这项工作时,这便成了一个大问题。“我们很多次发现,实际效果并不像看起来那么好,”她说,“但我们无法确定是否完全遵循了相同的操作流程,因为相关信息并不完整。”

更复杂的是,许多公司将“石墨烯”一词作为统称,用于指代一系列相关材料。其中一些是单层碳原子片,通常通过化学气相沉积(CVD)法制备;另一些,如石墨烯纳米片,则由多层构成,虽然制造成本较低,但性能相对较弱。

An illustration shows three different types of graphene in a row. Monolayer graphene (left) consists of one layer of connected hexagons depicted by balls and sticks. Graphene powders (center) consist of 1–10 layers and appear taller, and graphene nanoplatelets (right) consist of 11–100 layers and appear the tallest.

研究人员和企业常将“石墨烯”一词用于指代不同材料——例如(从左至右)仅有一个原子厚度的单层石墨烯、由数层堆叠而成的多层石墨烯,或是纳米尺度的碳颗粒——这些材料的性能各不相同。 图片来源:Yang H. Ku/C&EN

2018年的一项研究评估了60家商业供应商销售的石墨烯质量,发现其片状尺寸、层数和纯度存在巨大差异(《先进材料》,DOI: 10.1002/adma.201803784)。“从商业供应商处购买石墨烯时,所获得的材料质量参差不齐,且质量并不高,”博吉尔德表示。

甚至要可靠地测量石墨烯的性质也并非易事。4年前,Graphenea参与了一项研究,该研究从同一块CVD晶圆上取下微量石墨烯样品,将其送往17家实验室进行拉曼光谱分析。即使是这种简单且常用的技术,所得结果也因仪器、测量方案或实验室条件的不同而存在巨大差异 (《2D Mater.》2022,DOI: 10.1088/2053-1583/ac6cf3)。“这个领域非常广阔,因此系统性问题会造成巨大的资源浪费——不仅是资金,还包括博士后和博士生们的时间,”Bøggild 说道。

一步一步来

博吉尔德和其他利益相关者制定的指南提出了一个实验流程标准化模板(STEP),这本质上是一个“强化版”的方法部分。它指导研究人员将实验流程分解为一系列细小步骤,并详细说明材料、设备以及压力或温度等条件的变化。

遵循该模板的研究方案应在每个阶段提供故障排除指导,列出曾出现的常见问题,并说明研究人员如何处理这些问题。它甚至可能包含照片和视频来展示特定操作步骤。其目的是捕捉那些研究人员通常与实验室同事分享、但未必会写在纸上的隐性知识。“你需要将所有细节和困难都作为‘配方’的一部分记录下来,”博吉尔德说。

“大家都知道,你的样本往往不像论文中那张图片展示的那样完美,”赫克特说,“所以我非常欣赏这种在报告中展现出的更大诚实度。”

他和同样在ICFO担任博士后研究员的海梅·迪埃兹·梅里达希望将STEP方法确立为该机构的标准做法,并已开始将他们自己的操作流程添加到与ICFO同事共享的数据库中。他们估计,每项流程的制定都需要一整天的时间。“这工作量很大,起初可能很难说服大家去做,”赫克特说,“但你投入的时间能为其他人节省更多时间。而且如果大家都这么做,每当你学习新流程时,也能节省自己的时间。”

“也许只需要我和另外1000人稍微推动一下。哪怕是微小的改变,也可能产生巨大的影响。”

彼得·博吉尔德,丹麦技术大学二维材料研究员

事实上,他们认为,制定STEP协议对参与编写的研究人员来说更有立竿见影的好处,因为这迫使他们专注于该方法最关键的要素,并可能揭示出可以改进的地方。

除了STEP之外,博吉尔德及其合著者还提出了一项倡议,旨在让可重复性目标在资助申请和已发表论文中更加突出。该倡议被称为《可重复性宪章》(ReChart),将作为一份核对清单,例如,资助方可据此将部分拨款用于制定STEP协议。同样,出版商也可采用ReChart来制定论文中关于可重复性报告的要求。

ReChart 这一方法得到了安德斯·史密斯(Anders Smith)的支持。他不仅是专家建议的合著者,还是丹麦第二大私人科学研究资助机构——维卢姆基金会(Villum Foundation)的资助经理。“我们担心为可重复性研究争取资金是否过于困难,”史密斯说。“因此,我们告诉受资助者,他们可以将部分拨款用于此类活动,实际上,我们确实有人通过回溯并审视那些此前可能无人关注、但已被接受的研究结果,创造出了非常有趣的新成果。”

正确的方向

一些重大的石墨烯项目已经将可重复性目标纳入了其工作规划中。例如,欧盟长期运行的“石墨烯旗舰计划”曾为位于比利时的“二维实验试点生产线”及其后续项目“二维试点生产线”提供过资金支持。这些努力的目标之一是开发晶圆级制造工艺,将高质量石墨烯可靠地集成到电子器件中。这项工作有望推动半导体行业采用二维材料。“所以,这正朝着正确的方向发展,”祖鲁图萨说。

The 2D Experimental Pilot Line, funded by the European Union’s Graphene Flagship program, has developed reliable methods to deploy graphene in the semiconductor industry.

一位身着实验室防护服的研究人员正在使用小型工具对半导体晶圆进行操作。图片来源:AMO GmbH 提供

博吉尔德表示,他接触过的所有研究人员、企业、资助方和出版商都认同专家建议中的原则。关键的挑战在于说服足够多的二维材料利益相关者真正落实这些建议。“也许这只需要我和另外1000人稍微推动一下,”他说,“哪怕是微小的转变,也可能产生巨大的影响。”

赫克特表示,建立这种对可重复性严格关注的机制可能会产生更广泛的影响。“该协议的优势在于,它绝不仅限于二维材料领域,”他说,“这是一个可在许多不同领域派上用场的模板,基本上涵盖了所有与纳米制造和洁净室工作相关的内容。”

马克·佩普洛(Mark Peplow)是一位常驻英国彭里斯(Penrith)的自由撰稿人,主要报道化学、材料和清洁技术领域。本文的初版曾发表于《ACS Central Science》:cenm.ag/2dreproducibility。

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