近日，上海科技大学物质科学与技术学院王竹君课题组、刘志课题组与北京大学刘开辉团队在原位表征领域取得重要进展。研究团队依托刘开辉课题组单晶石墨烯材料体系，研发出多层单晶石墨烯微反应器，成功打破了领域内长期存在的“压力/条件鸿沟”，实现在完全相同温度、压力条件下原位XPS和原位TEM的精确关联表征。相关成果发表于国际学术期刊Review of Scientific Instruments。
在催化反应研究中，精准捕捉催化剂在完全相同反应环境下的化学态演变与纳米级形貌动态变化，一直是该领域亟待攻克的核心难题。 在研究气-固界面催化反应时，近常压X射线光电子能谱（AP-XPS）和原位透射电子显微镜（In situ TEM）是两件强有力的武器。然而，两者在实验条件上存在巨大差异：AP-XPS能告诉你表面有哪些元素、是什么价态，但它对压力极其敏感，通常在 25 mbar 就会达到极限。In situ TEM能让你看清原子如何排列，但其密封窗口（Si3N4）厚度通常在50 nm以上，虽然结实，却像一堵墙一样阻挡了光电子的探测，导致 XPS 无法施展，即两种技术无法在同一条件下联用。因此，研究者不得不在两个设备上开展两场独立实验，即便人为匹配温压参数，催化剂微观状态也易发生改变，跨设备、跨时间的表征数据易导致结果误判。
图1. 单晶石墨烯微反应器实现XPS-TEM协同表征的示意图。
为了架起这座桥梁，研究团队开发了一种基于多层单晶石墨烯的新型微反应器，兼具电子束、X 射线高穿透性与优异气密性，就像是给反应器装了一层“保鲜膜”：电子束和X射线可以自由进出，而气体被牢牢封在里面。虽然只有几个原子厚，但多层单晶石墨烯的力学强度惊人。实验证明，该反应器在1.2 bar（超过一个标准大气压）下依然保持气密。这不仅打破了XPS只能在低压下工作的魔咒，更让实验条件直接对接工业生产环境。反应器集成了四组加热电极和四组热电偶，配合PID算法，温控精度达到了±0.1°C。同时，外接微流控系统和在线质谱，实现了从气体输入、反应监测到产物分析的闭环控制。研究者选取了经典的镍（Ni）催化剂氧化还原过程作为模型，并通过定量分析，XPS测得的化学态演变曲线与TEM测得的形貌结构变化规律高度重合。这证明了在同一反应器、同一条件下，实现了“化学态-形貌结构”信息的实时对齐。
这项工作不仅开发了一套新设备，更提供了一种全新的原位表征范式。它有效地消除了不同手段之间的“系统条件误差”，为高性能催化剂的理性设计提供了可靠的实验支撑。未来，该技术有望在CO2转化、绿氢制备、燃料电池界面机理等前沿领域发挥核心作用，助力我国在高端科学仪器研发与催化科学领域持续领跑。
王竹君课题组副研究员蔡军为论文的第一作者，王竹君教授为论文通讯作者，上海科技大学为第一完成单位。
论文标题：
Correlative in situ x-ray photoelectron spectroscopy and transmission electron microscopy characterization under identical reaction conditions
论文链接：
https://doi.org/10.1063/5.0308362
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