Divea 研究回顾

作者：阿努莎·库马尔（Anusha Kumar）

第一周：

大家好，今年8月，我通过瑞士碳捕获公司 Divea，在洛桑联邦理工学院（EPFL）的先进分离实验室（LAS）进行了为期两周的实习。在此期间，我的项目是通过实验开发一种基于聚合物的碳捕获膜。所采用的方法具有创新性，此前从未被尝试过。

该项目的目标是开发一种螺旋缠绕（SW）模块，并对其进行废气、N₂和CO₂的测试。简而言之，螺旋缠绕膜是指将碳捕获膜围绕铝棒缠绕数圈而成的结构。通过将碳捕获膜层层叠加，整个SW模块的渗透率得以大幅降低。渗透率是指膜允许空气通过的能力——高渗透率意味着通过的空气更多，低渗透率则意味着通过的空气更少——其单位为升/分钟（LPM）。我们的目标是将渗透率（即流量）控制在1 LPM以下。

此前，该项目仅使用聚醚砜（PES）膜进行。我们引入的新步骤是在PES膜上涂覆一种名为聚二甲基硅氧烷（PDMS）的聚合物，旨在降低渗透率。

第一步是制备PDMS涂层。根据先前的实验结果，我们决定采用单体与溶剂30%的比例。事实证明，这一比例可能是实现工业化生产的最佳选择。我们的目标是将1.04克单体分装到8支试管中。我们根据单体的实际称量结果，确定了每支试管中应加入的庚烷（溶剂）用量。将庚烷加入试管后，我们在每支试管上覆盖了一层parafilm，并将它们放入超声波浴中。单体是一种凝胶状物质，而庚烷是液体，因此超声波浴通过向试管施加超声波，促使单体与庚烷混合。当样品不再呈粘稠状时，我们将它们从超声波浴中取出，并置于磁力搅拌器上搅拌5分钟。将磁珠放入每个试管中，磁力搅拌器会在其周围产生磁场，使磁珠旋转。此操作旨在搅拌混合物，使单体与庚烷充分混合。从磁力搅拌器中取出后，样本需再次放入超声波浴中处理5分钟，以确保溶液均匀。随后，加入催化剂。催化剂的用量即为单体用量的0.1倍。加入催化剂后，反应会立即开始。加入催化剂后，需用聚乙烯薄膜密封样品，并将其放入另一个加热至约65摄氏度的浴槽中。该浴槽内也装有磁力搅拌器，因此样品在整个过程中都会受到持续搅拌。

将试管放入该浴槽中浸泡1小时15分钟。时间一到，PDMS涂层即告完成。

下一步是贴附PES膜。在PDMS固化期间，我们准备好带有PES膜的铝板。取铝板，用胶带将PES膜固定在其上。贴附方法非常讲究，以防止产生气泡。首先取一小段胶带，将其贴在较短边的中间位置。然后，用一根棒子将膜压平，再取小段胶带依次贴在较长两侧，最后在另一侧的较短边上也贴上一段胶带。接着，在所有边缘贴上长条胶带，以防止液体渗入膜下。样品准备完毕后，将其送入旋涂机。将铝板放置在旋涂机上，并以2500转/分钟的速度运转，以确保其不会掉落。随后，我们将所有PDMS样品倒在薄膜上，尽可能覆盖更大的面积。接着，让旋涂机以2500转/分钟的速度运转1分钟。此后，薄膜制作完成，将其放入140摄氏度的烘箱中烘烤24小时。

以上就是我们第一周完成的工作。我将另写一篇文章，介绍螺旋缠绕的制作过程、实验结果以及该项目的后续步骤。

第二周：

在这篇博文中，我将详细介绍该项目的卷膜和测试环节，以及我们获得的结果。

在卷制SW时，我们遵循了设计该实验的研究人员制定的具体说明。基本步骤是：先放置透析液间隔片，涂抹环氧树脂胶，将膜置于其上，再涂胶，放上进料间隔片，继续涂胶，将膜向下折叠，涂胶，然后用铝棒沿膜滚动形成圆圈，最后在表面卷上铝箔，并用胶水和胶带密封。如果胶水用量过多，空气将无法通过，实验便会失败；如果胶水用量过少，可能会出现泄漏或胶水断裂，同样会导致失败。我们必须涂抹恰到好处的胶水量来密封膜，但又不能多到阻碍空气流动。

要测试SW，需要将其放入一个会有加压空气流经的模块中。将模块连接到传感器上，以测量流量（即渗透率），单位为升/分钟（LPM）。我们的目标是将流量控制在1 LPM以下。在本文中，我将仅讨论家庭用气（CO₂和N₂将在本文后文提及）的测试结果。

我们最初用家庭燃气测试的几组核心组件，其流量超过了70 LPM，这与我们的目标相去甚远。出现这种情况的原因是核心组件未正确安装在金属模块内——空气正从缝隙中渗入。为解决这一问题，我们在 SW 杆的两端加装了更大的橡胶圈，以隔绝空气并防止泄漏。此举解决了问题，模块得以正常加压，并实现了约 30 LPM 的流量。

但这仍远低于我们的目标值，因此我们继续排查故障。导致如此高流量的唯一原因只能是泄漏。这些泄漏可能源于多种部位，例如 PDMS 材料本身、PES 膜、模块内松动的螺丝，或是环氧树脂中的泄漏（在卷绕膜时）。

为了验证环氧树脂是否是问题所在，我们拆解了旧的SWs，检查胶水将材料粘合的牢固程度。我们发现材料很难被拉开，这表明胶水本身并非问题所在。然而，铝箔却相对容易从铝棒上剥离，这表明在该部分的卷膜过程中可能需要更强力的胶水。

原本预计PDMS会对膜产生积极影响并降低通量，但根据我们获得的结果，我们不确定情况是否确实如此。为了测试PDMS的效果，我们制作了一张新的SW膜，同时也制作了一张PES膜（不含PDMS），并对结果进行了比较。我们发现，未添加PDMS的PES膜通量约为38 LPM，而添加了PDMS的PES膜通量约为18 LPM，这表明PDMS对通量产生了积极影响。

接下来，我们决定尝试新的卷制方法，以确保半透膜尽可能紧实。具体做法是：由一人按住膜片施加张力，另一人则将其卷得尽可能紧。最终，这种方法制成的半透膜比之前的任何一款都要紧实得多。

通过综合调整胶水用量和卷绕方法，我们制备出了通量为0 LPM的SW。实际上，通量可能小于1但大于0，只是我们的传感器无法检测到如此精确的数值。因此，我们的项目取得了成功，而且这种PDMS涂层此前从未有过先例。

回到氮气（N2）和二氧化碳（CO2）测试的话题——我们的测试主要是在家庭燃气上进行的，这就是我之前没有详细提及这些测试的原因。进行氮气和二氧化碳气体测试的目的是确定膜的选择性。理想的膜应具有较高的二氧化碳通量和较低的氮气通量，因为这表明其选择性很高。由于我们在家庭燃气上的测试结果并不理想，因此没有进行选择性测试；但鉴于家庭燃气测试结果有所改善，该项目可以推进到氮气和二氧化碳的测试阶段。

以上就是该项目的成果，也是我在洛桑联邦理工学院（EPFL）实习期间的工作内容。螺旋缠绕（SW）是一种用于碳捕获膜的新型技术，本项目的最终目标是将这种螺旋缠绕膜应用于工业环境。螺旋缠绕膜非常适合工业规模化生产，因为其体积非常小，且理想情况下应具有高选择性。目前该技术仍处于研究阶段，但最终目标是将其推广至企业应用。