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石墨烯往事(五)有趣的自组装——冰模板的故事(3)

回过头来看这段经历,最大的启发就是双方合作中必须要有一方积极去推动,否则合作就会陷入到各种阻力中而进展缓慢,甚至于有些合作到一半就会不了了之,也挺可惜的。

下面要介绍的故事,应该算是我的研究工作中比较坎坷的一项了。

这个工作开始于2011年下半年,当时三维石墨烯的工作发表后觉得可以趁热打铁拓展下游的应用,除了锂离子电池材料外,还有一个方向便是微生物燃料电池的电极材料。这个方向是和我的室友Huang Yuxi合作,他在俞汉青老师课题组,俞老师也是微生物环境工程方面的大牛,这也给了我一个学习微生物燃料电池方面的契机。

简单说微生物燃料电池其实就是利用细菌消耗化学能产生电能的装置,其中有一个重要的部分就是负载细菌的电极材料,通常是有导电性的碳布、碳毡或者是金属网等。当时的核心思路是利用三维石墨烯网络巨大的孔结构作为细菌的载体,从而达到优秀的电子集流效果。想法是好的,但是在实际操作过程中发现细菌基本只在石墨烯块体结构的外围生长,中间很难进去。因为孔隙结构大概在2微米左右,而细菌尺寸也在上百纳米到微米级别,考虑到细菌迁移以及溶液的传质等问题;三维结构的石墨烯气凝胶实际上很难真正起到三维集流体的作用。

因此,还是需要在大孔结构的石墨烯气凝胶上寻找突破,问题是怎样制备大孔结构的石墨烯气凝胶?我很早尝试过采用大片的氧化石墨烯来还原自组装制备石墨烯水凝胶并冷冻干燥,结果发现气凝胶除了密度变小之外,在孔隙上并没有出现我想的那种大片搭接出的大孔结构。可见,氧化石墨烯片并不是我们想象的那样刚性,它很容易受外力变形。这里的外力是什么?除了自组装过程中的收缩还有就是冰冻干燥了。

之前,在做石墨烯气凝胶的时候就尝试过不同冷冻干燥条件下,形貌会有差别,比如在液氮下干燥后孔隙更均匀致密,而如果是在-40℃冰箱里干燥的话,可能就会出现部分石墨烯被压缩成鳞片状,孔径变大的现象。这跟石墨烯水凝胶当中的结构绝对不一致,经历了额外的再组装。于是我就调研冰模板方面的工作,还真发现在上世纪有人对冰模板就进行过研究,冰模板可以将纳米材料组装出多层次微观结构。所以我们设计了2个结冰速率很大的实验,液氮速冻和-10℃冰箱缓冻。应该说,差别确实是比较明显的,石墨烯水凝胶速冻情况下弹性很差,但是机械强度大;而如果采用缓冻的方法,可以产生上百微米级别的大孔结构,并且气凝胶是弹性的导电材料。这是因为冰晶的大小和结冰速率有着直接的关联。

石墨烯往事(五)有趣的自组装——冰模板的故事(3)

关于冰模板方面的研究我们在合作早期就发现了,但是总觉得应该有一个漂亮的应用来证明它的价值,所以就等一个好的细菌电极材料测试数据,而后面的测试却是诸多不顺。后来,在2013年的《Scientific Reports》 上看到单独冰模板做石墨烯弹性体的工作时,我傻眼了,思路基本一样。所以有时候,在热点领域做一项研究,如果你做得是一个新概念的题材,那么尽量抓紧时间不要拖,很多现象都是大家也会观察到并且去想到的,当然这仅限于发文章。

话说回来,在微生物燃料电池方面的测试上,我和好友一开始拿碳毡作为对比,结果在排除几次不稳定的实验后,发现两者效果差不多。这有点令人失望,我们一开始抱的希望是有显著的提升,这样才显得高大上,当然如果知道会有人也在做冰模板就不会那么挑剔了。中间好友去国外交流一年,所以后来又跟课题组里的另一位同学Li Daobo合作来测试电池。应该说微生物方面的实验确实不稳定,有时候实验组很成功,但是空白对照组却没起来;或者有时候,又由于摇床或者是更换铁氰化钾溶液导致石墨烯电极受损。哎,总之测试过程不容易,尤其是每次实验周期都是按周来算的。

所以当文章审稿人提出我们是不是测试的样本太少的时候,我很委屈,把之前那些失败的各类数据都丢给他看;而RSC Advances编辑也很理解地接受了论文。回过头来看这段经历,最大的启发就是双方合作中必须要有一方积极去推动,否则合作就会陷入到各种阻力中而进展缓慢,甚至于有些合作到一半就会不了了之,也挺可惜的。这项工作大概是和2012年初,自己心思放到泡泡膜模板法制备石墨烯薄膜上有关,所以整个工作前进动力变弱了。

(未完待续……)

本文来自陈武峰科学网博客,本文观点不代表石墨烯网立场,转载请联系原作者。

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