近日，国家石墨烯创新中心主任、中国科学院宁波材料所研究员刘兆平以及国家石墨烯创新中心副主任、中国科学院宁波材料所研究员周旭峰等人，聚焦石墨烯行业质量共性技术，针对石墨烯微片的理化特性，通过对原子力显微镜（AFM）表征技术中的制样方法进行优化创新，发展了一种高通量且精准的石墨烯微片结构形态表征方法，相关成果以“Optimization of Sample Preparation for High-throughput Statistical Morphology Analysis of Graphene Nanosheets by Atomic Force Microscopy”为题在国际学术期刊Nanotechnology发表。
众所周知，通过对鳞片石墨进行插层解理，可以制备得到石墨烯微片（也可称之为石墨烯纳米片）。石墨烯微片具有结构缺陷少、导电导热性优异、制备成本低等优势，是具有广阔市场前景的石墨烯材料。石墨烯微片的厚度（或层数）与平面尺寸是决定其应用效果的关键结构参数，因此如何快速且客观地测定这两个关键参数对于推动石墨烯微片的商业化应用具有重要意义。
石墨烯微片厚度的常见表征方法包括透射电子显微镜、拉曼光谱、光学显微镜与原子力显微镜（AFM）等。透射电子显微镜对于层数测定的精准度高，但其表征范围受限，难以获得样品的全局信息；拉曼光谱适用于少层石墨烯（一般小于5层），对于多层石墨烯效果不佳；光学显微镜存在分辨率和准确度的限制，难以区分相似厚度的样品。相比之下，AFM能够快速、准确地测量石墨烯厚度和横向尺寸，是理想的高通量表征工具。
图1 不同制样条件获得石墨烯微片在硅片衬底上的分布状态对比。
但在传统的AFM制样方法中，石墨烯微片常因溶剂挥发过缓和表面张力不匹配等问题发生团聚与堆叠，严重降低了AFM测试的效率与准确性。为解决这一问题，研究团队提出了一种优化策略，通过调整衬底温度和溶剂体系，克服了传统制样方法中常见的“咖啡环”效应和石墨烯微片堆叠问题，成功实现了石墨烯微片在衬底上的平坦均匀分布，大幅改善了制样效果，满足了利用AFM对石墨烯微片厚度与面积大通量精准测试的要求。
基于最佳制样条件，研究团队对两款商业化的石墨烯微片样品进行了系统的形貌统计对比分析，展示了该高通量表征方法在商业化产品检测中的巨大潜力。
图2 两款石墨烯微片样品的典型AFM图像及其厚度与面积的统计分析对比图。
本研究优化了石墨烯微片的AFM制样方法，为石墨烯微片厚度与尺寸的定量分析提供了可靠的技术支持。同时，这种基于AFM的高通量表征方法为石墨烯产品的质量控制与商业化应用奠定了理论基础，具有重要实际意义。
论文链接：https://doi.org/10.1088/1361-6528/adcb4c
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