国家纳米中心yanwu zhu等–实现2分钟内石墨微流体氧化的实时监控能力

氧化石墨及其剥离物氧化石墨烯是大规模生产石墨烯材料和许多相关应用的重要前驱体。目前的批量制备氧化石墨存在反应器体积大、能量交换慢、反应时间长、产品质量不均匀等问题。在微通道中进行反应，由于增强了传质和极快的能量交换，极大地提高了石墨的氧化效率，可在约2 min内实现石墨的可控氧化。综合表征表明，通过微流控策略获得的氧化石墨烯具有与实验室烧杯和工业反应器中制备的氧化石墨烯相似的特性，但氧化程度更高，环氧基团更多。更重要的是，微流控制备可以通过拉曼光谱在线监测氧化，为动态控制反应条件和产品质量做好准备。通过展示纤维的组装和氧化石墨烯在微流控通道中的还原，以及通过微流控策略制备的氧化石墨烯对热传导和导电薄膜的适用性，也证明了连续制备的能力。

图1  a)定制芯片微通道照片。b)放大通道。c,d)速度分布的数值模拟e)芯片微反应器中记录的石墨薄片旋转运动。f)石墨薄片在微通道中的空间运动和剪切速率分布示意图。g,h) PFA微通道结构单元中H₂SO₄的速度分布 g,h) 对于PFA微通道的结构单元中的H₂SO₄速度分布的数值模拟。

图2. a)用于氧化石墨微流控合成的实验装置和放大的微通道示意图。b) MfGO水性悬浮液。c) UV-vis吸收光谱和光学照片的MfGO悬吊。d) MfGO血小板的横向大小分布和e)层数分布。f)典型的AFM图像和MfGO高度剖面。g)典型MfGO血小板和SAED模式的TEM图像。

图3比较MfGO和HGO，其中MfGO在芯片微反应器中的停留时间分别为1.2 min和4 min: a) XPS C1s光谱，b) XRD模式，c)拉曼光谱，d) 13C MAS固态NMR光谱，e) FTIR光谱，f) TGA曲线和DTG图。

图4. a)微反应器原位拉曼测量实验装置示意图。b)氧化石墨薄片G峰和D峰的峰位和半高宽统计。c)石墨在PFA毛细管中氧化的拉曼演化。d)氧化程度取决于室温下PFA毛细管中的体积速率。

图5。a)通过PFA毛细管对MfGO纤维进行微流控组装和扫描电镜成像。b)用l-AA在PFA毛细管中微流控还原MfGO。c)由MfGO制成的薄膜的热、电导电性和扫描电镜图像。

相关科研成果由国家纳米中心Yanwu Zhu等人于2022年发表在ADVANCED MATERIALS (DOI: 10.1002/adma.202107083)上。原文：Microfluidic Oxidation of Graphite in Two Minutes with Capability of Real-Time Monitoring。